分子量檢測方法粘度法原理：聚丙烯酰胺（PAM）的分子量與溶液粘度密切相關(guān)。根據(jù) Mark - Houwink 方程，[η]=KMa，其中 [η] 是特性粘度，K 和 a 是與聚合物、溶劑和溫度有關(guān)的常數(shù)，M 是分子量。在一定條件下，通過測量 PAM 溶液的相對粘度，經(jīng)過一系列計算可以推算出分子量。一般是用烏氏粘度計在恒溫（如 30℃）條件下測量。將 PAM 配制成一定濃度（如 0.01g/mL）的溶液，測定其流出時間，再與純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間對比，計算出相對粘度。

操作步驟：先用分析天平準確稱取一定量（如 0.5 - 1g）的 PAM 樣品，用合適的溶劑（如 1mol/L 的 NaCl 溶液）溶解并定容至 100mL 容量瓶中。將烏氏粘度計垂直固定在恒溫水浴中，使溫度穩(wěn)定在 30℃。用移液管吸取 10mL 配制好的 PAM 溶液注入粘度計中，測量溶液流出時間 t?，再用同樣的方法測量溶劑的流出時間 t?。根據(jù)相對粘度計算公式 η?=t?/t?，再通過一系列數(shù)據(jù)處理和公式計算得到分子量。

光散射法原理：當一束光通過 PAM 溶液時，溶液中的高分子鏈會使光發(fā)生散射。散射光的強度與分子的大小、形狀和濃度有關(guān)。根據(jù)光散射理論，通過測量不同角度的散射光強度，可以得到分子量等信息。動態(tài)光散射（DLS）可以測量分子的流體力學半徑，從而推算分子量；靜態(tài)光散射（SLS）則直接用于測量分子量。

操作步驟：將 PAM 樣品配制成適當濃度（如 0.1 - 0.5mg/mL）的溶液，放入光散射儀的樣品池中。對于靜態(tài)光散射，需要測量不同角度（如 30° - 150°）的散射光強度 I (θ)，并根據(jù)儀器校準參數(shù)和相關(guān)理論公式（如 Zimm 公式）計算分子量。動態(tài)光散射則主要關(guān)注散射光強度的波動情況，通過自相關(guān)函數(shù)分析得到分子的擴散系數(shù)，進而計算分子量。

水解度檢測方法電位滴定法原理：對于部分水解的聚丙烯酰胺，水解度是指酰胺基轉(zhuǎn)化為羧基的程度。電位滴定法是基于酸堿中和反應(yīng)，用標準堿溶液滴定 PAM 溶液中的羧基。在滴定過程中，通過電位計監(jiān)測溶液 pH 值的變化，根據(jù)滴定曲線確定滴定終點，從而計算羧基的含量，進而得到水解度。

操作步驟：準確稱取一定量（如 0.5 - 1g）的 PAM 樣品，溶解于適量的水中，加入少量的氯化鈉（如 0.1mol/L NaCl 溶液）作為離子強度調(diào)節(jié)劑。用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液 pH 值至 2 - 3 左右。將 pH 電極和參比電極插入溶液中，連接電位計。用標準氫氧化鈉溶液（如 0.1mol/L）緩慢滴定，記錄每次加入氫氧化鈉溶液的體積和對應(yīng)的 pH 值。根據(jù)滴定曲線的突躍點確定滴定終點，按照計算公式計算水解度。

膠體滴定法原理：利用陽離子聚合物（如聚二甲基二烯丙基氯化銨，PDMDAAC）與 PAM 中的羧基發(fā)生靜電相互作用進行滴定。在一定條件下，通過比較滴定劑的用量與 PAM 的量，計算水解度。

操作步驟：配制一定濃度（如 0.01 - 0.1g/mL）的 PAM 溶液和陽離子滴定劑溶液。在攪拌下，將陽離子滴定劑溶液逐滴加入 PAM 溶液中，同時觀察溶液的變化，如出現(xiàn)沉淀或顏色變化等現(xiàn)象作為滴定終點的參考。根據(jù)滴定劑的用量和 PAM 的量，結(jié)合相應(yīng)的計算公式確定水解度。

固含量檢測方法烘干法原理：通過將 PAM 樣品在一定溫度下烘干，使水分蒸發(fā)，測量剩余固體的質(zhì)量，從而計算固含量。在烘干過程中，樣品中的水分被去除，只剩下聚丙烯酰胺固體。

操作步驟：用分析天平稱取適量（如 5 - 10g）的 PAM 樣品，放入已恒重的稱量瓶中。將稱量瓶放入烘箱中，在適當溫度（如 105 - 110℃）下烘干至恒重。次烘干后，取出稱量瓶放在干燥器中冷卻至室溫，然后稱重。如果重量變化超過規(guī)定范圍（如 ±0.002g），則需要再次烘干和稱重，直到兩次稱重差值在規(guī)定范圍內(nèi)。根據(jù)公式：固含量（%）=(烘干后樣品質(zhì)量 / 樣品總質(zhì)量)× 計算固含量。

殘余單體檢測方法氣相色譜法（GC）原理：氣相色譜法是利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異進行分離和檢測。對于 PAM 中的殘余單體，如丙烯酰胺（AM），將樣品經(jīng)過適當?shù)那疤幚恚ㄈ巛腿?、衍生等）后，注入氣相色譜儀，在載氣（如氮氣）的推動下，通過色譜柱進行分離，然后用檢測器（如火焰離子化檢測器，F(xiàn)ID）進行檢測。根據(jù)保留時間和峰面積與標準品對比，確定殘余單體的含量。

操作步驟：對 PAM 樣品進行前處理，提取其中的殘余單體。例如，用有機溶劑（如甲醇）萃取樣品，然后將萃取液進行濃縮和衍生化處理（如果需要）。將處理后的樣品注入氣相色譜儀，設(shè)置合適的色譜柱溫度（如 80 - 150℃）、進樣口溫度（如 200 - 250℃）和檢測器溫度（如 250 - 300℃），以及載氣流速（如 1 - 2mL/min）。記錄色譜圖，根據(jù)標準曲線法，用已知濃度的標準品（如丙烯酰胺標準溶液）的保留時間和峰面積來確定樣品中殘余單體的含量。

高效液相色譜法（HPLC）原理：高效液相色譜法也是基于物質(zhì)在固定相和流動相之間的分離原理。對于 PAM 中的殘余單體，將樣品溶解后，通過高壓泵將樣品溶液注入液相色譜柱，利用不同的流動相和固定相組合，使殘余單體與其他成分分離，然后用檢測器（如紫外檢測器）進行檢測。

操作步驟：將 PAM 樣品用適當?shù)娜軇ㄈ缫译?- 水混合溶液）溶解，過濾除去不溶性雜質(zhì)。將樣品溶液注入高效液相色譜儀，設(shè)置合適的色譜柱（如 C??反相柱）、流動相組成（如乙腈 - 水梯度洗脫）、流速（如 0.5 - 1.5mL/min）和檢測波長（如 200 - 220nm）。通過與標準品的色譜圖對比，根據(jù)峰面積和保留時間，利用外標法或內(nèi)標法計算殘余單體的含量。